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| 液相色譜法檢測苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的疑難詳解 |
| 發(fā)布時(shí)間：2015-05-04 |
摘要：苯甲酸、山梨酸、糖精鈉是衡量食品衛生質(zhì)量的重要指標，苯甲酸、山梨酸的檢測參照GB/T5009.29-2003，糖精鈉的檢測參照GB/T5009.28-2003，即可開(kāi)展實(shí)驗。
苯甲酸、山梨酸、糖精鈉雖是較常見(jiàn)的檢測項目，但是要得到一個(gè)準確可靠的結果，也存在一定的難度，許多新手常出現因對方法理解發(fā)生偏差而檢測出錯的事故。筆者根據自己多年該方面工作的實(shí)際經(jīng)驗出發(fā)，以苯甲酸、山梨酸為著(zhù)重點(diǎn)，從樣品前處理、檢測儀器的選擇、超標時(shí)的判斷等幾個(gè)易出問(wèn)題的方面，進(jìn)行了詳細的闡述。
2樣品前處理的注意事項
GB/T5009.28-2003和GB/T5009.29-2003在文字結構上有缺陷，在涉及用儀器法測定苯甲酸、山梨酸、糖精鈉時(shí)，只講述了液體樣品的前處理方法，沒(méi)有涉及對固體樣品的前處理。
食品樣品往往含有大量的油脂、蛋白質(zhì)，對提取極為不利；如處理不干凈也會(huì )污染色譜柱，影響檢測工作。這類(lèi)樣品處理的關(guān)鍵在于如何找到一種較理想的沉淀劑，盡量排除待測樣品中的油脂、蛋白質(zhì)，且不影響待測物組分的回收率。
GB/T5009.29-2003使用5％硫酸銅溶液沉淀蛋白，對于蛋白質(zhì)含量較低的食品尚可，對于豆粉、奶粉、月餅等高油脂、高蛋白樣品則沉淀效果不理想。如用10％鎢酸鈉溶液作為沉淀劑，效果好些；如用10％亞鐵氰化鉀溶液和20％醋酸鋅溶液則效果更理想（這是筆者目前用過(guò)最理想的沉淀劑）。
具體操作步驟如下：
取一定量樣品，搗碎，利用四分法原理稱(chēng)取樣品5.0克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振蕩均勻，加入氫氧化鈉溶液（1mol/L）1.0ml，加入9.5mL10%亞鐵氰化鉀溶液，9.50mL20%乙酸鋅溶液，定容，振蕩使其充分混勻后,用濾紙初濾除去沉淀物,初濾液過(guò)0.45μm微孔濾膜,收集濾液于樣品瓶中，樣品處理液和標準有溶液各進(jìn)樣5uL測定。
用這種方法簡(jiǎn)單易行，接觸有機試劑少，重復性和回收率都令人滿(mǎn)意；缺點(diǎn)是一定要用液相色譜法檢測，有一定局限。
3檢測儀器的選擇
雖然液相色譜儀操作起來(lái)比氣相色譜儀要復雜，但筆者建議如條件許可仍盡量用液相色譜法檢測。原因如下：
3.1液相色譜法所用的樣品處理方法遠比氣相色譜法簡(jiǎn)單，且不需使用有機試劑。尤其對于高油脂樣品（如月餅）若采用堿化－排油－酸化－提?。瓝]干－溶解等步驟，再上氣相色譜儀檢測，工作量大，試劑毒性也大，且結果由于處理步驟太多而難以保證準確。
3.2用液相色譜法還可同時(shí)完成糖精鈉項目的檢測，而氣相色譜法只能做苯甲酸、山梨酸的檢測。
3.3液相色譜儀所用的紫外檢測器比氣相色譜儀的氫火焰檢測器靈敏，可進(jìn)行更低含量的檢測。如用二極管陣列檢測器，還可輔助定性，這更是氣相色譜氫火焰檢測器不可比擬的。
4選用氣相色譜儀時(shí)的注意事項
GB/T5009.29所用的氣相色譜柱為5％DEGS＋1％磷酸固定液的60－80目ChromosorbWAW，。這種柱有性能穩定、重復性好、保留時(shí)間穩定的優(yōu)點(diǎn)，但同時(shí)也有穩定時(shí)間較長(cháng)的缺點(diǎn)。
該柱的適用的樣品提取溶劑為石油醚或乙醚，如果用甲醇或乙醇，則溶劑峰拖尾效應較大，對山梨酸的測定有影響。
如用毛細管柱，能取得更好的峰形和靈敏度，但其穩定性及特異性不如填充柱。一般可用非極性毛細管柱，0.530mm內徑，10－15m長(cháng)度。色譜條件可能需用程序升溫。
在氣相色譜儀上的出峰次序為先出山梨酸，后出苯甲酸。
糖精鈉不能直接用氣相色譜進(jìn)行檢測，必須衍生化后才能汽化進(jìn)樣。
(來(lái)源：中國化工儀器網(wǎng)) |
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